Basic HTML Version
สรร
สาระ
รายการ
สภาวะ
คอลั
มน์
รี
เวอร์
สเฟสชนิ
ดคาร์
บอน 18 (C18) :
150 x 4.6 มิ
ลลิ
เมตร, ขนาดอนุ
ภาค 3.5
ไมครอน
อุ
ณหภู
มิ
ตู้
อบ 40 องศาเซลเซี
ยส
เฟสเคลื่
อนที่
อั
ตราส่
วนอะซี
โตไนไตรล์
ต่
อน้ำ
� คื
อ 60:40
ที่
อั
ตราการไหล 1.0 มิ
ลลิ
ลิ
ตรต่
อนาที
ปริ
มาตรการฉี
ด
สารละลาย
20 ไมโครลิ
ตร
การตรวจวั
ด ไดโอดอาเรย์
วั
ดค่
าการดู
ดกลื
นที่
ความยาวคลื่
น 360 นาโนเมตร
9
วารสาร
กรมวิ
ทยาศาสตร์
บริ
การ
ตรวจวั
ดด้
วยเครื
่
องตรวจวั
ดไดโอดอาเรย์
ที่
ความยาวคลื่
น 360
นาโนเมตร
1.2 เครื่
องชั่
ง (ยี่
ห้
อ Metler รุ
่
น AB-204) ชั่
ง
ความละเอี
ยดระดั
บ 0.1 มิ
ลลิ
กรั
ม
1.3 เครื่
องแก้
ว เช่
น ขวดแก้
ววั
ดปริ
มาตรชั
้
นคุ
ณภาพ
วิ
เคราะห์
(volumetric flask class A), บิ
วเรต และปิ
เปต
1.4 สารเคมี
และการเตรี
ยมสารละลาย
1.4.1 สารมาตรฐานวั
สดุ
อ้
างอิ
ง (reference ma-
terial, RM) ที่
ใช้
คื
อ โพแตสเซี
ยมไอโอเดต (ยี่
ห้
อ Merck
ความบริ
สุ
ทธิ์
ร้
อยละ 99.76)
1.4.2 สารละลายมาตรฐานฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
(ยี่
ห้
อ
Loba, ความเข้
มข้
นร้
อยละ 37) เตรี
ยมสารละลายมาตรฐาน
ที่
ความเข้
มข้
น 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 และ 1.0 มิ
ลลิ
กรั
ม
ต่
อลิ
ตร โดยปิ
เปตสารละลายมาตรฐานฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ความ
เข้
มข้
น 2 มิ
ลลิ
กรั
มต่
อลิ
ตร ปริ
มาตร 0.5, 1, 2, 3, 4 และ 5
มิ
ลลิ
ลิ
ตร ลงในขวดปริ
มาตร 10 มิ
ลลิ
ลิ
ตร แล้
วเติ
ม acetoni-
trile 4 มิ
ลลิ
ลิ
ตร จากนั้
นปรั
บปริ
มาตรเป็
น 10 มิ
ลลิ
ลิ
ตรด้
วย
น�้
ำปราศจากไอออน ก่
อนน�
ำไปใช้
งานต้
องหาความเข้
มข้
นที่
แน่
นอน (standardization) โดยไทเทรตกั
บสารมาตรฐานวั
สดุ
อ้
างอิ
งโพแตสเซี
ยมไอโอเดต
1.4.3 กรดออร์
โทฟอสฟอริ
ก (ยี่
ห้
อ Merck, ความ
เข้
มข้
นร้
อยละ 85)
1.4.4 2, 4-ไดไนโตรฟี
นี
ลไฮดราซี
น (2,4- dinitro-
phenylhydrazine) (ยี่
ห้
อ Loba ความเข้
มข้
นร้
อยละ 99, เกรด
AR) เตรี
ยมสารละลายโดยชั
่
ง 0.3 กรั
มละลายในกรดออร์
โทฟอส
ฟอริ
กเข้
มข้
น (ในข้
อ 4.3) ปริ
มาตร 100 มิ
ลลิ
ลิ
ตร
1.4.5 อะซี
โตไนไตรล์
(ยี่
ห้
อ Fisher, ความบริ
สุ
ทธิ์
มากกว่
าร้
อยละ 99.9 เกรด HPLC)
1.4.6 น�้
ำปราศจากไอออน (deionized water)
2. วิ
ธี
ด�
ำเนิ
นการ
2.1 การเตรี
ยมเส้
นโค้
งสอบเที
ยบ
ปิ
เปตสารละลายมาตรฐานฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ความเข้
มข้
นต่
าง ๆ
ที่
เตรี
ยมได้
จากข้
อ 1.4.2 ลงในขวดแก้
ววั
ดปริ
มาตร 10 มิ
ลลิ
ลิ
ตร
จากนั้
นเติ
มอะซี
โตไนไตรล์
ปริ
มาตร 4 มิ
ลลิ
ลิ
ตร ตามด้
วย
สารละลาย 2,4-dinitrophenylhydrazine ปริ
มาตร 0.5
มิ
ลลิ
ลิ
ตร แล้
วปรั
บปริ
มาตรด้
วยน�้
ำปราศจากไอออน ท�
ำการ
เก็
บสารละลายที่
เตรี
ยมได้
ในที่
มื
ด 1 ชั่
วโมง แล้
วจึ
งน�
ำไป
ทดสอบด้
วยเครื่
อง HPLC โดยสภาวะที
่
ใช้
ทดสอบแสดงใน
ตารางที่
1
ตารางที่
1 สภาวะการท�
ำงานของเครื่
อง HPLC ที่
ใช้
ทดสอบ
ตั
วอย่
าง
2.2 วิ
ธี
ทดสอบตั
วอย่
างสารฆ่
าเชื้
อด้
วยเครื่
อง HPLC
ชั่
งสารฆ่
าเชื้
อใส่
ลงในขวดปริ
มาตรขนาด 10 มิ
ลลิ
ลิ
ตรโดย
ค�
ำนวณน�้
ำหนั
กตั
วอย่
างให้
มี
ปริ
มาณฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
อยู
่
ใน
ช่
วงเส้
นโค้
งสอบเที
ยบ วิ
ธี
การเตรี
ยมสารละลายตั
วอย่
างท�
ำ
เช่
นเดี
ยวกั
นกั
บการเตรี
ยมสารละลายมาตรฐานฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ในข้
อ 1.4.2
2.3 วิ
ธี
ค�
ำนวณปริ
มาณฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ในตั
วอย่
างสาร
ฆ่
าเชื้
อ
ความเข้
มข้
นของฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ในตั
วอย่
างสารฆ่
าเชื้
อ
ค�
ำนวณได้
จากสมการ
ฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
(มิ
ลลิ
กรั
มต่
อกิ
โลกรั
ม) =
เมื่
อ C คื
อ ความเข้
มข้
นของสารละลายตั
วอย่
าง
(มิ
ลลิ
กรั
มต่
อลิ
ตร)
D คื
อ แฟกเตอร์
ส�
ำหรั
บเจื
อจาง
W คื
อ น�้
ำหนั
กตั
วอย่
าง (กรั
ม)
V คื
อ ปริ
มาตรเริ่
มต้
น (มิ
ลลิ
ลิ
ตร) ในการเตรี
ยม
ตั
วอย่
าง
3. ผลและวิ
จารณ์
3.1 การเตรี
ยมเส้
นโค้
งสอบเที
ยบ
ภายหลั
งการทดสอบสารละลายมาตรฐานฟอร์
มั
ลดี
ไฮด์
ความเข้
มข้
น 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 และ 1.0 มิ
ลลิ
กรั
มต่
อลิ
ตร
แล้
วน�
ำพื้
นที่
พี
คไปสร้
างเส้
นโค้
งสอบเที
ยบเพื่
อหาความสั
มพั
นธ์
ระหว่
างความเข้
มข้
นและพื้
นที่
พี
ค พบว่
าช่
วงของความเข้
มข้
น
ดั
งกล่
าวมี
ลั
กษณะเป็
นเส้
นตรง โดยมี
ค่
าสั
มประสิ
ทธิ์
การตั
ดสิ
นใจ